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不同表面張力的球磨溶劑對(duì)微晶石墨粒徑的影響

來源:湖南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 瀏覽 495 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-09

橡膠在生產(chǎn)生活中應(yīng)用廣泛,已滲入我們生活的方方面面,例如拖鞋、橡膠手套、汽車輪胎、膠管以及密封件等,特別是在輪胎方面,橡膠的用量特別大。未添加任何補(bǔ)強(qiáng)劑的橡膠由于導(dǎo)熱性和力學(xué)性能差一般不能滿足使用的要求,所以需要添加各種補(bǔ)強(qiáng)劑來提高其力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能和耐摩擦磨損性能。目前使用的補(bǔ)強(qiáng)劑主要是炭黑,但炭黑是由石油和天然氣等化石燃料不完全燃燒或裂解產(chǎn)生,在制備過程中能耗大、污染嚴(yán)重、不環(huán)保。


MG的化學(xué)成分與炭黑相似,并具有資源豐富、成本低廉和符合國(guó)家“雙碳”要求等優(yōu)勢(shì),近年來,人們?cè)噲D用MG取代炭黑作為橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑。研究表明,由于MG具有良好的導(dǎo)熱性和潤(rùn)滑性,在作為填料填充至橡膠材料時(shí),不僅能提高橡膠材料的導(dǎo)熱性能,還可以降低內(nèi)摩擦系數(shù)。


但是,MG粒徑較大,平均粒徑為5——10μm,相比于炭黑(10——500 nm)來說,要大得多。MG直接加到橡膠基體中,補(bǔ)強(qiáng)效果并不理想。粒徑過大不僅使MG在橡膠中的分散性和界面相互作用差,而且會(huì)因?yàn)閼?yīng)力集中從橡膠基體中脫出從而無法起到補(bǔ)強(qiáng)作用。因此,降低MG粒徑是提高其橡膠補(bǔ)強(qiáng)性能的方向。呂佳萍等使用粒徑約為5μm和45μm的MG部分替代炭黑N550研究對(duì)乙烯丙烯酸酯橡膠(AEM)的影響,楊建使用粒徑約為2μm和5μm的MG研究了粒徑對(duì)丁腈橡膠的影響,結(jié)果均表明粒徑小的MG對(duì)橡膠的補(bǔ)強(qiáng)性能最好。周文雅使用攪拌磨制備得到了中位粒徑為3.635μm的MG超細(xì)粉,發(fā)現(xiàn)隨著MG粒徑的減小,NR/MG復(fù)合材料的力學(xué)性能越好。童曦等使用氣流粉碎機(jī)制備得到了平均粒徑為5.4μm的MG超細(xì)粉,并發(fā)現(xiàn)隨著MG粒徑的減小,乙烯丙烯酸酯橡膠/MG復(fù)合材料的力學(xué)性能有所提高。但MG超細(xì)粉的粒徑仍與納米級(jí)的炭黑有著不小的差距,導(dǎo)致其作為橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑的補(bǔ)強(qiáng)效果仍不夠理想。


本文針對(duì)微晶石墨(MG)作為橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑分散性差的問題,選用與石墨烯有相近表面張力的25%乙醇溶液作為球磨溶劑,通過球磨法制備出了中位粒徑為1.209μm的MG超細(xì)粉,以其部分取代炭黑(CB)作為天然橡膠(NR)補(bǔ)強(qiáng)劑,得到了力學(xué)性能更優(yōu)的NR/CB/MG復(fù)合材料。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)表征了MG和CB在NR基體中的分散情況,研究了MG粒徑和取代量對(duì)NR/CB/MG復(fù)合材料性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明,適量的MG可促進(jìn)CB在NR基體中的分散、縮短N(yùn)R/CB/MG復(fù)合材料的正硫化時(shí)間;MG的粒徑越細(xì),NR/CB/MG復(fù)合材料的力學(xué)性能越好,與NR/CB復(fù)合材料相比,其拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、100%定伸應(yīng)力和300%定伸應(yīng)力分別提高6.3%、7.5%、8.4%和6.4%,疲勞溫升和永久變形率分別降低2.5%和44.7%.


球磨溶劑對(duì)微晶石墨粒徑的影響


從熱力學(xué)角度考慮,固液兩相相近的表面能可降低二者之間的混合焓,所以采用石墨表面能相似的球磨溶劑可以提高其剝離效率。Teng等和Deng等以石墨為原料,用球磨法制備石墨烯時(shí)發(fā)現(xiàn),采用表面能與石墨相近的1-甲基~2-吡咯烷酮(NMP)(40.8 mN·m-1)作為球磨溶劑具有較好的剝離效果。基于此,本工作采用不同表面張力的溶劑作為球磨介質(zhì),在球磨時(shí)間為24 h,球料比為12∶1,漿料濃度為25%,球磨速度為350 r/min的條件下進(jìn)行球磨,結(jié)果如表1所示。從表中可看出NMP作為球磨溶劑時(shí),微晶石墨中位粒徑最小。由此說明,NMP與微晶石墨的表面能相近,對(duì)微晶石墨的剝離效率高。

表1采用不同溶劑時(shí)微晶石墨的粒徑大小


但是NMP存在價(jià)格昂貴、環(huán)境污染大的缺點(diǎn),因此尋求一種環(huán)境友好、成本低的球磨溶劑對(duì)微晶石墨細(xì)化產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。水和乙醇的表面張力分別為70.95 mN·m-1和22.17 mN·m-1,我們采用一定體積比的乙醇和水調(diào)配出與微晶石墨表面能接近的乙醇水溶液,并以此為溶劑球磨微晶石墨,研究溶劑的表面張力對(duì)球磨后微晶石墨粒徑的影響。從圖1可知,25%乙醇溶液的表面能為40.69 mN·m-1,與石墨烯的表面能(40.80 mN·m-1)相近,從圖2可知,其對(duì)應(yīng)的微晶石墨中位粒徑最小。當(dāng)溶劑的表面能與微晶石墨表面能相近時(shí),微晶石墨能更好地分散在溶劑中,從而提高球磨效率。所以在本工作中,選擇25%的乙醇水溶液作為球磨溶劑。

圖1不同濃度乙醇溶液的表面張力

圖2采用不同濃度的乙醇溶液做球磨溶劑時(shí)微晶石墨的中位粒徑


結(jié)論


利用水和乙醇調(diào)配出了與石墨烯有著相近表面張力的25%的乙醇溶液作為球磨溶劑,并通過行星式球磨機(jī)制備出了中位粒徑為1.209μm的MG超細(xì)粉。


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