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兩種烷基咪唑亞磷酸酯離子液體熱穩(wěn)定性、表面張力測定（二）
來源：化工進(jìn)展 瀏覽 495 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-16
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
1-甲基咪唑（≥99%）、1-乙基咪唑（≥98%）、亞磷酸二甲酯（≥98%）、亞磷酸二乙酯（≥99%）和乙醚（≥99.7%），上海麥克林生化科技有限公司。
Advance 500核磁共振波譜儀，德國Bruker公司；Vario EL Cube型元素分析儀，德國Elementar公司；DL31型卡爾費(fèi)休水分儀，瑞士METTLERTOLEDO公司；STA 449 F5型同步熱分析儀，德國Netzsch公司；DSC 214 Polyma型差示掃描量熱儀測定，德國Netzsch公司；LS800S型手套箱，成都德力斯公司；標(biāo)準(zhǔn)型表面張力測量儀，芬蘭Kibron公司。
1.2離子液體[Emim][OMP]與[Emim][OEP]的合成及結(jié)構(gòu)表征
1.2.1離子液體[Emim][OMP]的合成
將14.42g（0.15mol）1-乙基咪唑和16.51g（0.15mol）亞磷酸二甲酯加入干燥的燒瓶中，并將混合物在氮?dú)鈿夥罩?30℃攪拌24h。冷卻后，將混合物用乙醚洗滌4次，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚。將產(chǎn)物在80℃、1Pa下干燥24h，得到26.29g無色液體，產(chǎn)物收率85%，含水量為243mg/kg。
1.2.2離子液體[Emim][OEP]的合成將12.32g（0.15mol）1-甲基咪唑和20.72g（0.15mol）亞磷酸二乙酯加入干燥的燒瓶中，并將混合物在氮?dú)鈿夥罩?30℃攪拌24h。冷卻后，將混合物用乙醚洗滌4次，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚。將產(chǎn)物在80℃、1Pa下干燥24h，得到27.22g無色液體，產(chǎn)物收率82%，含水量為265mg/kg。
1.2.3結(jié)構(gòu)表征
離子液體的結(jié)構(gòu)通過核磁共振光譜和元素分析得到證實(shí)。使用核磁共振波譜儀進(jìn)行核磁共振分析，以氘代乙腈為內(nèi)標(biāo)溶劑。使用元素分析儀CHN模式測定離子液體中碳、氫和氮三種元素的含量。
1.3熱物性測定
1.3.1熱穩(wěn)定性
采用同步熱分析儀測量離子液體的熱分解溫度。每個(gè)樣品取樣5~10mg置于鉑盤上，將盛有樣品的鉑盤在氮?dú)猓?0mL/min）氛圍中從308.15K加熱至973.15K，升溫速率為10K/min。標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T)=±1K。Tstart是樣品開始失重或發(fā)生熱分解的溫度。Tonset是樣品開始發(fā)生顯著質(zhì)量損失或反應(yīng)的溫度點(diǎn)，標(biāo)志著樣品在該溫度附近發(fā)生熱性質(zhì)變化，本文取實(shí)驗(yàn)開始時(shí)基線與分解時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)-溫度曲線切線的交點(diǎn)為Tonset。
1.3.2相行為
離子液體的固液相變過程使用差示掃描量熱儀測試。使用鋁盤稱量樣品，并在密封條件下，氮?dú)鈿夥罩袕?93.15K加熱至333.15K，然后冷卻至123.15K并再次加熱至333.15K。在加熱循環(huán)過程中記錄玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg，熱容變化的開始）、結(jié)晶溫度（Tc，放熱峰的開始）、固-固轉(zhuǎn)變溫度（Ts-s，吸熱峰的開始）和熔點(diǎn)（Tm，吸熱峰的開始）。
1.3.3表面張力
使用標(biāo)準(zhǔn)型表面張力測量儀測定表面張力γ（mN/m），并使用注射器產(chǎn)生液滴。使用Advance軟件評估液滴的形狀。測量記錄在293.15~343.15K的溫度范圍內(nèi)，并在開放環(huán)境條件下進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T)=±0.1K和u(γ)=±1mN/m。所有測量重復(fù)三次，取其平均值。