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來源:高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào) 瀏覽 444 次 發(fā)布時(shí)間:2024-12-20
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑與儀器
2,5,8,11-四甲基~6-十二炔~5,8-二醇(G.C.級,純度98%),湖北廣奧生物科技有限公司;環(huán)氧乙烷(A.R.級,純度99%),杭州電化助劑有限公司;三乙胺(A.R.級,純度99.5%),薩恩化學(xué)技術(shù)(上海)有限公司;液體石蠟(A.R.級),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;去離子水(電阻率18 MΩ·cm),由上海和泰儀器有限公司Master-S15超純水機(jī)制備。
GSH-5型高壓反應(yīng)釜,威海匯鑫化工機(jī)械有限公司;Nicolet 6700型傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR),美國賽默飛世爾科技公司;Bruker Avance IIIHD 500 MHz型核磁共振波譜儀(NMR),德國Bruker公司;Waters 1515型凝膠色譜儀(GPC),美國沃特世有限公司;F-280型熒光分光光度計(jì),日本Hitachi公司;OCA-15EC型接觸角測量儀,德國DataPhysics Instruments公司;JZ-10T型臺式均質(zhì)機(jī),杭州齊威儀器有限公司;Olympus BX51型光學(xué)顯微鏡,日本Olympus公司。
1.2實(shí)驗(yàn)過程
1.2.1表面活性劑的合成
4種表面活性劑的合成條件相同,以P1的合成為例。首先將450 g(1.77 mol)2,5,8,11-四甲基~6-十二炔~5,8-二醇加入到高壓反應(yīng)釜中,用高純氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)氣體3次;隨后加入3.65 g(0.036 mol)三乙胺,升溫至75℃后勻速通入316 g(7.18 mol)環(huán)氧乙烷,并持續(xù)反應(yīng)3.5 h;反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜冷卻至室溫,打開反應(yīng)釜閥門將殘余的環(huán)氧乙烷排放至尾氣吸收裝置,收集粗產(chǎn)物;通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去粗產(chǎn)物中的三乙胺,得到739 g淡黃色液體,產(chǎn)率為96.5%.P2,P3和P4的合成步驟與表征見本文支持信息圖S1——S4.
1.2.2表面張力和臨界膠束濃度的測試
利用接觸角測量儀,采用液滴體積法測試表面活性劑溶液的表面張力。通過恒溫水浴控制溫度為(25±1)℃,每個(gè)樣品溶液的表面張力重復(fù)測試3次,結(jié)果取平均值。γ-lgc曲線上拐點(diǎn)處對應(yīng)的濃度即為表面活性劑的cmc.
按下式計(jì)算表面活性劑在空氣/水界面處的飽和吸附量(Γmax,μmol/m2)、最小分子吸附面積(Amin,nm2)、表面活性效率(pc20)、標(biāo)準(zhǔn)膠束化自由能(ΔG0mic,kJ/mol)和標(biāo)準(zhǔn)吸附自由能(ΔG0ads,kJ/mol):
式中:γ(mN/m)為表面張力;T為絕對溫度,本文為298.15 K;R[8.314 J/(mol·K)]為氣體常數(shù);c(mol/L)為表面活性劑的濃度;非離子Gemini表面活性劑n值取1;NA為阿伏伽德羅常數(shù),一般取值為6.02×1023 mol-1;dγ/dlgc為在(25±1)℃下cmc前γ隨表面活性劑濃度對數(shù)的變化率(表面張力曲線的斜率);c20(mol/L)為將水表面張力降低20 mN/m所需表面活性劑的濃度;γ0(mN/m)為純水表面張力;γcmc(mN/m)為表面活性劑水溶液最低表面張力。
1.2.3熒光法測定臨界膠束濃度
配制濃度為1.0×10?3 mol/L的芘甲醇溶液,將5μL芘甲醇溶液加入玻璃瓶中,自然揮發(fā)掉溶劑后加入5 mL不同濃度的表面活性劑水溶液,超聲24 h得到相同芘含量的不同濃度表面活性劑溶液,測試其在350——500 nm范圍內(nèi)的熒光發(fā)射光譜。記錄第1個(gè)峰(373 nm)和第3個(gè)峰(384 nm)處的峰強(qiáng)度,并計(jì)算比值(I1/I3)。將I1/I3對水溶液的濃度對數(shù)作圖,突變點(diǎn)為對應(yīng)的臨界膠束濃度。
1.2.4潤濕性能測試
采用座滴法測量(25±1)℃時(shí)表面活性劑溶液在PTFE表面的接觸角,每個(gè)樣品重復(fù)測定3次,結(jié)果取平均值。
1.2.5泡沫性能測試
采用具塞量筒振蕩法分別測定不同濃度下表面活性劑P1,P2,P3和P4的泡沫性能。將5 mL表面活性劑溶液加入25 mL具塞量筒中,塞緊塞子后上下振蕩20次,記錄0 s時(shí)泡沫體積和靜置5 min后的泡沫體積,每個(gè)樣品平行測試3次,結(jié)果取平均值。用0 s時(shí)初始泡沫的體積衡量表面活性劑的發(fā)泡能力,用5 min后泡沫的體積與0 s時(shí)初始的泡沫體積的比值衡量表面活性劑泡沫的穩(wěn)定性。
1.2.6乳化性能測試
采用JZ-10T型臺式均質(zhì)機(jī)測定0.1,1.0,2.0和3.0 g/L濃度下P1,P2,P3和P4的乳化性能。將混合在玻璃瓶中的10 mL表面活性劑水溶液與10 mL液態(tài)石蠟以13000 r/min的轉(zhuǎn)速均質(zhì)2 min.靜置1 h后記錄油相、乳化相以及水相的體積。用乳化相的體積大小評價(jià)表面活性劑的乳化能力。采用Olympus BX51型光學(xué)顯微鏡觀察乳液的形貌。
1.2.7去污性能測試
取兩個(gè)相同規(guī)格的樣品瓶,分別在內(nèi)壁均勻涂抹等量的硅油并稱重。隨后各加10 mL去離子水和10 mL 3 g/L表面活性劑水溶液,超聲5 min清洗去除油污,倒置樣品瓶直至液體不再流出后烘干稱重。利用清洗掉硅油的質(zhì)量與清洗前硅油的質(zhì)量比衡量表面活性劑的去污性能。