国产一区内射最近更新_99香蕉国产精品偷在线观看_国产六月婷婷爱在线观看_国产午夜大地久久_无码内射中文字幕岛国片

芬蘭Kibron專注表面張力儀測量技術,快速精準測量動靜態(tài)表面張力

熱線:021-66110810,56056830,66110819,66110690,13564362870 Email: info@vizai.cn

合作客戶/

拜耳公司.jpg

拜耳公司

同濟大學

同濟大學

聯(lián)合大學.jpg

聯(lián)合大學

寶潔公司

美國保潔

強生=

美國強生

瑞士羅氏

瑞士羅氏

當前位置首頁 > 新聞中心

釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應條件及表面張力測定(三)

來源:北京化工大學學報(自然科學版) 瀏覽 14 次 發(fā)布時間:2025-03-14

2.3反應條件優(yōu)化


根據(jù)以上單因素影響的分析結(jié)果,本文采用正交試驗優(yōu)化BEOTSS的合成工藝條件。以反應時間(A)、反應溫度(B)、n(BEO)∶n(MDHM)(C)、催化劑用量(D)為影響因素,MDHM轉(zhuǎn)化率為評價指標,采用L9(34)進行正交試驗,因素水平見表2,試驗方案及結(jié)果見表3。

表2正交試驗的因素水平

表3正交試驗方案及結(jié)果


根據(jù)極差R的大小,確定各因素對反應轉(zhuǎn)化率影響的大小順序為:反應溫度B>反應時間A>催化劑用量D>原料配比C。通過正交試驗結(jié)果確定釕催化合成工藝的最優(yōu)方案為A 2 B 3 C 2 D 3,即反應時間6.0 h、反應溫度100℃、n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1、催化劑用量30 mg/kg。


為驗證工藝的穩(wěn)定性,在以上優(yōu)化條件下進行3次重復實驗,測得MDHM轉(zhuǎn)化率分別為99.00%、99.02%、99.05%,實驗結(jié)果相差不大,表明該合成工藝可行。


2.4 BEOTSS的結(jié)構(gòu)表征結(jié)果


2.4.1紅外光譜


圖6(a)為BEOTSS的紅外譜圖。圖中,3 432 cm-1處的吸收峰為CH2OH中—OH的伸縮振動峰,1 630 cm-1的吸收峰為目標產(chǎn)物中C=C的伸縮振動峰;2 960 cm-1和2 875 cm-1處的吸收峰分別為—CH3和—CH2—中C—H鍵的伸縮振動峰;1 260 cm-1、842 cm-1和752 cm-1處的吸收峰為—OSi(CH3)3的特征峰;1 065 cm-1處的吸收峰為聚醚基中C—O—C的伸縮振動峰,它與1 020~1 080 cm-1處特有的Si—O—Si伸縮振動峰部分重疊,引起Si—O—Si峰形發(fā)生不對稱變化;1 353 cm-1和1 406 cm-1處的吸收峰為—CH2—中C—H鍵的變形振動峰。圖6(b)為原料與產(chǎn)物的紅外譜圖比較。圖中,3 432 cm-1處的吸收峰為—OH基團的特征峰,原料BEO與產(chǎn)物BEOTSS都有此峰,說明BEO的羥基沒有與Si—H反應。MDHM中2 153 cm-1處的吸收峰為Si—H基團的特征峰,而BEO與BEOTSS均沒有此峰,說明Si—H加成到BEO的C≡C鍵,形成C=C雙鍵(其特征峰在1 630 cm-1處)。以上結(jié)果表明本研究成功合成了目標產(chǎn)物BEOTSS。

圖6 BEOTSS、MDHM和BEO的FT-IR譜圖


2.4.2 1H-NMR譜圖


圖7為BEOTSS的1H-NMR譜圖。根據(jù)譜圖中的化學位移及積分數(shù)據(jù)確定化合物中各基團的氫歸屬,得到以下結(jié)果:1H-NMR(400 MHz,CDCl3),δ=6.24~6.16(m,—C=CH—,1H),4.17(m,—CH 2CCHCH 2—,4H),3.72(d,J=5.6 Hz,—CH 2—OH,4H),3.54(t,J=14.6 Hz,—O—CH 2—,4H),0.21(s,—Si(CH 3)3,18H),0.18(s,—SiCH 3,3H)。由于使用氘代氯仿作為溶劑,產(chǎn)物中的2個—OH為活潑氫,在譜圖中沒有出峰,同時結(jié)合紅外譜圖分析,進一步證明本研究成功合成了目標化合物BEOTSS。

圖7 BEOTSS的1H-NMR譜圖


2.5 BEOTSS的界面性能


表4為25℃下0.1%BEOTSS水溶液的表面張力,由表4可知,BEOTSS的平均表面張力為22.5 mN/m。圖8為BEOTSS的平衡表面張力與濃度對數(shù)的關系曲線。經(jīng)計算,得到BEOTSS的表面活性參數(shù)如下:c CMC=4.9×10-5 mol/L,γCMC=22.5 mN/m,Γmax=6.0×10-6 mol/m2,α=0.28 nm2,所得α值與文獻[1]報道的三硅氧烷表面活性劑分子的α


(0.31 nm2)接近,說明被吸附的分子形成緊密的單分子層,界面上單個表面活性劑分子所占的平均面積只取決于傘型三硅氧烷的結(jié)構(gòu)和尺寸,屬于多甲基結(jié)構(gòu)在水表面緊密排列[1]。自由能ΔGθ為負值(-34.5 kJ/mol),表明此表面活性劑在水溶液中形成膠束的過程可自發(fā)進行。由以上結(jié)果可以看出,BEOTSS表面活性劑在濃度很低時即可顯著降低水的表面張力,表明此類三硅氧烷化合物是一種非常有效的表面活性劑。

表4 0.1%BEOTSS水溶液的表面張力(25℃)

圖8 BEOTSS的平衡表面張力與濃度對數(shù)的關系


3結(jié)論


(1)以三氯化釕為催化劑,BEO和MDHM為原料,成功合成了目標產(chǎn)物BEOTSS;采用正交試驗優(yōu)化了催化反應條件:催化劑用量30 mg/kg,n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1,反應時間6.0 h,反應溫度100℃,在此工藝條件下MDHM轉(zhuǎn)化率可達99%。


(2)25℃下0.1%BEOTSS水溶液的表面張力為22.5 mN/m,臨界膠束濃度為4.9×10-5 mol/L,表明BEOTSS在濃度很低時可顯著降低水的表面張力,具有優(yōu)良的表面活性。


国产重口老太和小伙| 免费无码av片在线观看网址 | 久久国产精品77777| 国产99视频精品免费视看6| 99久久免费国产精品| 国产精品∧v在线观看| 亚洲依依成人亚洲社区| 国产公开免费人成视频| 无码内射中文字幕岛国片| 少妇三级全黄| 亚洲精品一区二区制服| 18禁裸体女免费观看| 午夜国产成人自拍视频| 无码国模国产在线观看| 国产精品成熟老女人| 国产ww久久久久久久久久| 国产三级无码内射在线看| 成人年无码av片在线观看| 收集最新中文国产中文字幕| 俄罗斯少妇性xxxx另类| 亚洲成av人影片在线观看| 国产v亚洲v天堂无码久久久| 丰满岳乱妇久久久| 国产精品久久一区二区三区四区| 亚洲精品国精品久久99热| 国产成人永久免费视频| 男男车车的车车网站w98免费 | 亚洲精品久久7777777| 日本韩国国产精品视频| 精品国产av 无码一区二区三区| 久久99精品国产99久久| 国产一线二线三线女| 偷拍视频国内久久精品| 人妻无码人妻有码中文字幕| 国产黄色成人自拍视频| 688欧美人禽杂交狂配| 欧美性大战久久久久xxx| 大学生被内谢粉嫩无套| 丰满爆乳在线播放| 少妇高潮喷水久久久影院| 曰韩内射六十七十老熟女影视|