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滴體積法分析TODGA/HNO3體系萃取La3+過程中界面張力變化影響因素(一)

來源:高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報 瀏覽 391 次 發(fā)布時間:2025-02-10

利用滴體積法研究了La3+/HNO3/N,N,N′,N′~四辛基~3-氧戊二酰胺(TODGA)/稀釋劑體系的界面性質(zhì),考察了TODGA濃度、液滴形成時間、稀釋劑種類、 La3+濃度、體系溫度、離子強(qiáng)度和溶液酸度等因素對體系界面性質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,體系達(dá)到界面飽和吸附時間約為120 s,可認(rèn)為體系達(dá)到萃取平衡; TODGA濃度不同時,界面張力也不同,進(jìn)而判定界面飽和吸附物種亦不相同;極性較小的稀釋劑體系的界面張力降低較大,按照正辛烷>環(huán)己烷>苯>甲苯次序降低; HNO3對TODGA的質(zhì)子化作用使其表面活性顯著增強(qiáng),故硝酸濃度增大導(dǎo)致界面張力降低; NaNO3的存在降低了界面上游離萃取劑分子的濃度,致使界面張力增大。

酰胺萃取劑具有易合成、耐輻射、不易水解、不影響萃取過程和能完全燃盡無污染等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于鑭系、錒系離子的萃取分離。其中,N,N,N′,N′~四辛基~3-氧戊二酰胺(TODGA)與其它類型的酰胺萃取劑相比,在萃取率及穩(wěn)定性上表現(xiàn)出較大優(yōu)勢,已成為研究熱點(diǎn)之一。目前,大多數(shù)關(guān)于TODGA萃取的研究均集中于熱力學(xué)方面,對其萃取動力學(xué)研究較少,但是許多萃取體系存在動力學(xué)分離因素影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于平衡分離因素的現(xiàn)象,因此進(jìn)行萃取動力學(xué)實(shí)驗(yàn)和理論研究具有重要意義。

考慮到萃取反應(yīng)主要是在界面區(qū)域進(jìn)行,因此考察兩相界面性質(zhì)對于深入解析其萃取過程及萃取動力學(xué)機(jī)理顯得至關(guān)重要。界面張力是反應(yīng)界面性質(zhì)的最直觀參數(shù),界面張力的常用測量方法有滴體積法、懸滴法、鉑金環(huán)法、最大泡壓法和毛細(xì)管上升法等,其中滴體積法具有測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較高、重復(fù)性好和誤差較小等優(yōu)點(diǎn)。與其它測量方法相比,滴體積法通過控制液滴生長時間來考察液滴形成時間對界面性質(zhì)的影響,對研究萃取過程有獨(dú)特優(yōu)勢?;诖?,本文采用滴體積法,考察了包括稀釋劑種類、萃取劑濃度、平衡時間、 La3+濃度、體系溫度、溶液酸度和離子強(qiáng)度等化學(xué)環(huán)境因素對TODGA/HNO3萃取La3+的界面性質(zhì)的影響。以期通過改變實(shí)驗(yàn)條件引起界面現(xiàn)象的變化,來分析萃取過程中萃取劑分子在有機(jī)相中的擴(kuò)散、在界面上的吸附~解吸以及離子萃取等行為,進(jìn)而對萃取過程動力學(xué)做出更本質(zhì)的理解。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

TODGA由本實(shí)驗(yàn)室自制,純度為99%; 其它試劑均為市售商品,依據(jù)試劑純化手冊進(jìn)行純化。

1.2實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1操作步驟自行設(shè)計制作滴體積裝置,裝置示意圖見圖1.按圖1所示將各部件固定好,設(shè)定好恒溫槽溫度,再進(jìn)行以下操作:(1)將密度小的溶液裝入樣品管;(2)用注射器將密度大的溶液吸入滴體積管,將滴體積管尖端伸入樣品管內(nèi)液面以下,將注射器固定于微量注射泵上;(3)設(shè)置微量注射泵流速,開始滴液;(4)控制微量注射泵,在滴體積管管口慢慢形成液滴,滴落瞬間停止微量注射泵,讀取滴體積管示數(shù)V0(mL);然后,將微量注射泵示數(shù)調(diào)零,重復(fù)滴定操作,同時開始記時,記錄從開始到結(jié)束滴落的液滴數(shù)n及時間t0(s),以及此時滴體積管示數(shù)V(mL),則(V-V0)/n為每一滴的體積,t0/n(t)為每一滴的生成時間。

1.2.2界面張力的計算界面張力γ按下式計算:

式中:γ(N/m)為兩相液體之間的界面張力;ρ1(g/mL)為重相液體密度;ρ2(g/mL)為輕相液體密度;V(mL)為液滴的體積;g為重力加速度;r(m)為滴體積管管口半徑;π為常數(shù);φ為r/V1/3的函數(shù),與溶液的界面張力、滴管材料、液體密度和黏度等無關(guān)。


2 結(jié)果與討論

2.1不同TODGA濃度下液滴形成時間對界面張力的影響

考察了以正辛烷作稀釋劑時,不同TODGA濃度體系的界面張力隨液滴形成時間的變化情況。從圖2可以看出,對于不同TODGA濃度(包括不添加TODGA)的體系,界面張力均隨著時間的延長逐漸降低,約在120 s時基本達(dá)到界面吸附平衡,可以認(rèn)為萃取過程在此時間段內(nèi)基本完成;液滴形成時間相同時, TODGA濃度越大,體系的界面張力值越小,即不同濃度下達(dá)到界面吸附平衡的濃度不同,表明不同TODGA濃度體系界面物種成分不同。

圖3示出了界面張力隨萃取劑濃度的變化曲線,在液滴形成時間相同時,界面張力隨萃取劑濃度的增大而逐漸降低,在0.15 mol/L時,界面張力趨于平衡,界面區(qū)域萃取劑達(dá)到此酸度下的臨界膠束濃度。

液滴生長過程是一個水相與有機(jī)相接觸,發(fā)生萃取,逐漸趨于平衡的過程。在這一過程中萃取劑分子通過擴(kuò)散、吸附~解吸等行為最終在兩相界面區(qū)域達(dá)到平衡,平衡時間的長短主要由萃取劑分子在有機(jī)相中的擴(kuò)散時間和在界面區(qū)域達(dá)到吸附~解吸平衡時間2個過程決定。

鑒于平衡時間約為120 s,所以在考察其它因素的影響時將液滴形成時間均控制在 120 s以上,以保證界面區(qū)域處于穩(wěn)定狀態(tài)。


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