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烷基糖苷聚氧丙烯醚制備過程、表面張力、泡沫去污乳化性能測(cè)定——摘要、實(shí)驗(yàn)

來源:印染助劑 瀏覽 110 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-04

烷基糖苷(APG,結(jié)構(gòu)式如下,其中a是平均聚合度)是一類可生物降解的天然非離子表面活性劑,被國(guó)際公認(rèn)為“綠色”功能表面活性劑。烷基糖苷具有優(yōu)良的配伍性能,起泡性好(泡沫豐富細(xì)膩),耐強(qiáng)堿和電解質(zhì),有良好的增稠能力,與皮膚相容性好,無毒,刺激性極低。


APG的應(yīng)用范圍十分廣泛,但是在部分領(lǐng)域,如工業(yè)清洗領(lǐng)域等需要優(yōu)異的低泡表面活性劑,而APG本身的泡沫比較豐富,因此必須對(duì)其進(jìn)一步衍生改性才能滿足需求。APG具有多羥基結(jié)構(gòu),可以進(jìn)一步反應(yīng)生成烷基糖苷檸檬酸酯、烷基糖苷磺基琥珀酸酯等,其中利用醇醚與葡萄糖合成的醇醚糖苷是一類比較常見的非離子表面活性劑,性能優(yōu)異。烷基糖苷聚醚是一種與醇醚糖苷結(jié)構(gòu)類似的產(chǎn)品,不同的是烷基糖苷聚醚是以烷基糖苷為原料,利用環(huán)氧乙烷(EO)或/和環(huán)氧丙烷(PO)與烷基糖苷骨架的多羥基反應(yīng)獲得的非離子烷基糖苷衍生物表面活性劑。Bleher和Clansen通過APG溶液與環(huán)氧乙烷反應(yīng),獲得具有廣泛應(yīng)用前景的乙氧基化APG。但目前還沒有系統(tǒng)考察APG引入PO基團(tuán)對(duì)不同碳鏈長(zhǎng)度的APG物理化學(xué)性質(zhì)的影響,一般來說,PO的引入可以有效降低樣品的泡沫性能。


為了滿足低泡領(lǐng)域?qū)?yōu)異表面活性劑的需求,本文以C8/C10和C12/C14 2種不同碳鏈長(zhǎng)度的烷基糖苷為原料,引入PO基團(tuán)擬對(duì)其豐富的泡沫進(jìn)行改性,以期獲得性能優(yōu)異的低泡表面活性劑,滿足某些低泡領(lǐng)域的需求。本文對(duì)APG進(jìn)行環(huán)氧丙烷(PO)改性,制備一系列烷基糖苷聚氧丙烯醚,并測(cè)評(píng)不同加成數(shù)的烷基糖苷聚氧丙烯醚的應(yīng)用性能和物理性能,考察其在潤(rùn)濕、乳化以及泡沫方面的潛在應(yīng)用性能,具有較好的實(shí)用價(jià)值。

1實(shí)驗(yàn)


1.1材料


C8/C10和C12/C14的APG(工業(yè)級(jí),中輕日化科技有限公司),環(huán)氧丙烷(工業(yè)級(jí)),氫氧化鉀、液體石蠟(分析純),超純水,大豆油(食用級(jí)),帆布片,JB-01、JB-03標(biāo)準(zhǔn)污布。


1.2儀器


ES-120J型電子分析天平,高壓反應(yīng)釜(1 L),Vertex-70型FT-IR紅外光譜儀(德國(guó)Bruker公司),表面張力儀(芬蘭Kibron公司),改良羅氏泡沫儀,臥式去污機(jī)。


1.3烷基糖苷聚氧丙烯醚的制備


制備路線:烷基糖苷分子中含4個(gè)羥基,與環(huán)氧丙烷在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng):

制備過程:稱取一定量固體烷基糖苷(APG0810/APG1214)置于燒杯中,高溫熔融,全部倒入高壓反應(yīng)釜中,加入一定量丙氧基化催化劑,以高純氮?dú)庵脫Q3次,將高壓反應(yīng)釜加熱至180℃,控制攪拌轉(zhuǎn)速700 r/min,以免聚合反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致反應(yīng)溫度過高;控制反應(yīng)壓力0.3~0.4 MPa,通入少量PO進(jìn)行誘導(dǎo)反應(yīng),保持反應(yīng)溫度不變,觀察反應(yīng)現(xiàn)象;連續(xù)通入剩余PO(記錄溫度和加入量),待加料完畢,維持反應(yīng)溫度至壓力不再下降,冷卻后取出產(chǎn)品。通過加入不同量的PO,可以得到不同加成數(shù)的樣品(APG0810PEn,n=PO/APG0810=2,3,4,5,6;APG1214PE-m,m=PO/APG1214=2,3,4,5,6,7,8)。


1.4測(cè)試


質(zhì)譜:通過TOF質(zhì)譜對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定?;|(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)的測(cè)量以α-氰基-4-羥基肉桂酸(HCCA)為基質(zhì),根據(jù)離子到達(dá)接收器的時(shí)間與離子質(zhì)量的關(guān)系,將不同質(zhì)量的離子按m/z值大小進(jìn)行分離。


潤(rùn)濕性能:參考GB/T 11983—2008,配制1 000 mL 0.15%的表面活性劑溶液,用秒表記錄帆布片從開始進(jìn)入表面活性劑水溶液至開始下沉的時(shí)間(20℃),多次重復(fù)測(cè)量,取平均值。


泡沫性能:按照GB/T 13173—2008,用羅氏泡沫儀測(cè)定。配制0.25%的表面活性劑水溶液,加熱至50℃;使500 mL水溶液從固定高度流入保溫夾套,放完即開始計(jì)時(shí)。同時(shí)記錄0、30、60、180、300 s時(shí)的泡沫和溶液體積。


去污性能:按照GB/T 13174—2003《衣料用洗滌劑去污力及抗污漬再沉積能力的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試。用2.5×10-4硬水配制0.2%的表面活性劑水溶液,利用臥式去污機(jī)在30℃下洗滌炭黑和皮脂污布20 min,用白度儀讀取污布洗滌前后的白度值,計(jì)算去污比值:

其中:F10、F20分別是樣品洗滌前后的白度值;F1S、F2S分別是標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑洗滌前后的白度值。


乳化性能:分別量取40 mL樣品溶液和乳化劑(大豆油或液體石蠟),同時(shí)倒入同一碘量瓶中,上下劇烈振蕩5次,靜置1 min,再振蕩5次,靜置1 min,重復(fù)5次,倒入100 mL量筒中并開始計(jì)時(shí),至下層分出10 mL水時(shí)結(jié)束。


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