合作客戶/
拜耳公司 |
同濟(jì)大學(xué) |
聯(lián)合大學(xué) |
美國保潔 |
美國強(qiáng)生 |
瑞士羅氏 |
相關(guān)新聞Info
-
> 降低滌棉面料環(huán)保型低溫精練劑表面張力的方法與技術(shù)方案
> Delta-8使用新方法測(cè)試CMC，而不是表面張力測(cè)試法——方法
> 產(chǎn)低溫β-甘露聚糖酶的菌株O5提升低溫油藏壓裂液的破膠性能——結(jié)果與討論、結(jié)論
> 常見多元醇（乙二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇等）在化妝品中的作用
> 油乳劑疫苗黏度與穩(wěn)定性影響因素
> St與MMA在無皂乳液聚合過程中的動(dòng)態(tài)表面張力變化——結(jié)果與討論、結(jié)論
> SF作為天然表面活性劑制造納米器件，大大改善疏水表面的水潤(rùn)濕性
> 懸浮床加氫工藝條件下界面張力、油品黏度模擬近似計(jì)算（一）
> 不同溫度下手性離子液體及二元混合物的密度和表面張力（下）
> 雙內(nèi)凹結(jié)構(gòu)表面可實(shí)現(xiàn)對(duì)低表面張力液體的穩(wěn)固超排斥
推薦新聞Info
-
> 釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應(yīng)條件及表面張力測(cè)定（三）
> 釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應(yīng)條件及表面張力測(cè)定（二）
> 釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應(yīng)條件及表面張力測(cè)定（一）
> 座滴法測(cè)量玻璃熔體表面張力準(zhǔn)確性及影響因素
> 座滴法測(cè)量玻璃熔體表面張力裝置、步驟
> 液體表面張力受力分析圖：原理、數(shù)學(xué)模型、應(yīng)用與實(shí)例
> 各向異性表面張力條件下定向凝固共晶生長(zhǎng)形態(tài)穩(wěn)定性（下）
> 各向異性表面張力條件下定向凝固共晶生長(zhǎng)形態(tài)穩(wěn)定性（上）
> NaOL、HZ組合捕收劑對(duì)鋰輝石礦物浮選效果、表面張力影響（三）
> NaOL、HZ組合捕收劑對(duì)鋰輝石礦物浮選效果、表面張力影響（二）
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試（二）
來源：精細(xì)化工 瀏覽 111 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-05
1.2.2大分子鏈轉(zhuǎn)移劑PAM-CTA的制備
PAM-CTA合成路線如下所示：
在500 mL四口燒瓶中加入200 g無水乙醇、10 g（0.14 mol）AM和一定量DBTTC〔其中，n(AM)∶n(DBTTC)=100∶1、200∶1、300∶1、500∶1、700∶1、1000∶1〕，超聲混合均勻后再加入0.0231 g（0.14 mmol）AIBN，然后在70℃下反應(yīng)8 h。反應(yīng)結(jié)束后，趁熱出料，過濾。在超聲條件下，用正己烷洗滌沉淀，過濾，重復(fù)數(shù)次，除去未反應(yīng)完全的反應(yīng)物，在45℃下真空干燥24 h，得到淡黃色的PAM-CTA固體粉末。將上述不同n(AM)∶n(DBTTC)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-CTA-1、PAM-CTA-2、PAM-CTA-3、PAM-CTA-4、PAM-CTA-5、PAM-CTA-6。
1.2.3雙親性嵌段共聚物PAM-b-PVTS的合成PAM-b-PVTES合成路線如下所示：
在500 mL四口燒瓶中加入300 g無水乙醇、0.0231 g（0.14 mmol）AIBN和10.0816 g（0.28 mmol）PAM-CTA-4，用超聲波將PAM-CTA-4混合均勻分散，再加入VTES〔其中，n(VTES)∶n(AM)=5∶100、10∶100、15∶100、20∶100〕，在70℃下反應(yīng)8 h。反應(yīng)結(jié)束后趁熱出料，過濾。在超聲條件下，用正己烷洗滌沉淀，過濾，重復(fù)數(shù)次，在45℃真空干燥24 h，得到PAM-b-PVTES固體粉末。將上述不同n(VTES)∶n(AM)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-b-PVTES-1、PAM-b-PVTES-2、PAM-b-PVTES-3、PAM-b-PVTES-4。
1.3結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試
1.3.1結(jié)構(gòu)表征
FTIR測(cè)試：采用溴化鉀壓片法進(jìn)行FTIR測(cè)試。1HNMR測(cè)試：DBTTC采用氘代丙酮作溶劑，PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2采用重水作為溶劑。
1.3.2性能測(cè)試
DSC測(cè)試：測(cè)試溫度在0~220℃之間，升溫速率為20℃/min，測(cè)試氣氛為N2，第一次升溫到220℃后，為了消除樣品的熱歷史，按照20℃/min速率降溫到–20℃，隨后對(duì)樣品進(jìn)行第二次升溫，升溫速率20℃/min，N2氣氛。GPC測(cè)試：以水為流動(dòng)相，聚苯乙烯（PS）為標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)試共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。黏度測(cè)試：配制固含量為20%的共聚物水溶液，在恒溫（25℃）下測(cè)定其黏度，結(jié)果為6次測(cè)試的平均值。表面張力測(cè)試：配制固含量為20%的共聚物水溶液，在恒溫（25℃）下測(cè)定其共聚物水溶液的表面張力，結(jié)果為6次測(cè)試的平均值。接觸角測(cè)試：由于放射性氣溶膠不易控制和采集，因此，選用PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵來模擬放射性氣溶膠粉塵。配制固含量為20%的共聚物水溶液，將3 g PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵壓制成小圓片，測(cè)定不同單體比例的共聚物水溶液與PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵的接觸角。
1.3.3氣溶膠沉降固定實(shí)驗(yàn)
用流化床氣溶膠發(fā)生器將4 g PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵均勻地分散到自制8 m3密閉空間中，隨后霧化噴淋1 L壓制劑或固定劑，霧化噴淋結(jié)束后，在無擾動(dòng)情況下采用空氣動(dòng)力學(xué)粒徑譜儀檢測(cè)氣溶膠在20 min內(nèi)單位體積內(nèi)顆粒數(shù)的變化情況。
2結(jié)果與討論
2.1 FTIR和1HNMR分析
選用PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2樣品進(jìn)行FTIR和1HNMR表征。
圖1為聚合物的FTIR譜圖。由圖1可知，對(duì)于PAM-CTA-4，3202 cm–1處為—NH2的伸縮振動(dòng)吸收峰，1620 cm–1處為C==O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，1192 cm–1處的吸收峰為C—S鍵的伸縮振動(dòng)，1049 cm–1處的吸收峰為C==S鍵的伸縮振動(dòng)，1415 cm–1處的吸收峰歸屬于苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)，639 cm–1處的吸收峰為苯環(huán)上單取代的特征峰，表明聚合物PAM-CTA-4已經(jīng)成功制備。在PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖中，879 cm–1處為Si—C鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，1087 cm–1處為Si—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，表明聚合物已成功制備。
圖1 PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖
圖2為DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖。如圖2所示，DBTTC的1HNMR譜圖曲線中δ=1.92（a）為氘代丙酮的質(zhì)子峰，δ=7.13~7.31（b）是苯環(huán)上的質(zhì)子峰；δ=4.56（c）的峰為亞甲基（—CH2—）的質(zhì)子峰；δ=2.62（i）為DBTTC樣品中含有的極少量H2O的質(zhì)子峰，可以確定成功合成了RAFT試劑DBTTC。PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖曲線中，δ=4.80（j）為重水（D2O）的質(zhì)子峰；δ=7.27~7.48（b）是苯環(huán)上的質(zhì)子峰；δ=4.82（d）為酰胺基（—NH2）的質(zhì)子峰；δ=1.95~2.24（e）是主鏈上的次甲基（—CH—）的質(zhì)子峰；δ=1.31~1.66（f）是主鏈上的亞甲基（—CH2—）的質(zhì)子峰。在PAM-CTA-4曲線中，δ=3.78~3.82（c）為與苯環(huán)相連亞甲基的質(zhì)子峰。PAM-b-PVTES-2曲線中δ=3.39~3.43（c+h）為與苯環(huán)相連和乙烯基中的亞甲基（—CH2—）質(zhì)子峰；δ=0.93~0.95（g）為有機(jī)硅中甲基（—CH3）的質(zhì)子峰。通過FTIR譜圖和1HNMR譜圖可以確定合成了PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2。
圖2 DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試（一）
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試（二）