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氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試(二)
來源:精細(xì)化工 瀏覽 111 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-05
1.2.2大分子鏈轉(zhuǎn)移劑PAM-CTA的制備
PAM-CTA合成路線如下所示:
在500 mL四口燒瓶中加入200 g無水乙醇、10 g(0.14 mol)AM和一定量DBTTC〔其中,n(AM)∶n(DBTTC)=100∶1、200∶1、300∶1、500∶1、700∶1、1000∶1〕,超聲混合均勻后再加入0.0231 g(0.14 mmol)AIBN,然后在70℃下反應(yīng)8 h。反應(yīng)結(jié)束后,趁熱出料,過濾。在超聲條件下,用正己烷洗滌沉淀,過濾,重復(fù)數(shù)次,除去未反應(yīng)完全的反應(yīng)物,在45℃下真空干燥24 h,得到淡黃色的PAM-CTA固體粉末。將上述不同n(AM)∶n(DBTTC)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-CTA-1、PAM-CTA-2、PAM-CTA-3、PAM-CTA-4、PAM-CTA-5、PAM-CTA-6。
1.2.3雙親性嵌段共聚物PAM-b-PVTS的合成PAM-b-PVTES合成路線如下所示:
在500 mL四口燒瓶中加入300 g無水乙醇、0.0231 g(0.14 mmol)AIBN和10.0816 g(0.28 mmol)PAM-CTA-4,用超聲波將PAM-CTA-4混合均勻分散,再加入VTES〔其中,n(VTES)∶n(AM)=5∶100、10∶100、15∶100、20∶100〕,在70℃下反應(yīng)8 h。反應(yīng)結(jié)束后趁熱出料,過濾。在超聲條件下,用正己烷洗滌沉淀,過濾,重復(fù)數(shù)次,在45℃真空干燥24 h,得到PAM-b-PVTES固體粉末。將上述不同n(VTES)∶n(AM)制得的產(chǎn)物依次命名為PAM-b-PVTES-1、PAM-b-PVTES-2、PAM-b-PVTES-3、PAM-b-PVTES-4。
1.3結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試
1.3.1結(jié)構(gòu)表征
FTIR測(cè)試:采用溴化鉀壓片法進(jìn)行FTIR測(cè)試。1HNMR測(cè)試:DBTTC采用氘代丙酮作溶劑,PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2采用重水作為溶劑。
1.3.2性能測(cè)試
DSC測(cè)試:測(cè)試溫度在0~220℃之間,升溫速率為20℃/min,測(cè)試氣氛為N2,第一次升溫到220℃后,為了消除樣品的熱歷史,按照20℃/min速率降溫到–20℃,隨后對(duì)樣品進(jìn)行第二次升溫,升溫速率20℃/min,N2氣氛。GPC測(cè)試:以水為流動(dòng)相,聚苯乙烯(PS)為標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)試共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布。黏度測(cè)試:配制固含量為20%的共聚物水溶液,在恒溫(25℃)下測(cè)定其黏度,結(jié)果為6次測(cè)試的平均值。表面張力測(cè)試:配制固含量為20%的共聚物水溶液,在恒溫(25℃)下測(cè)定其共聚物水溶液的表面張力,結(jié)果為6次測(cè)試的平均值。接觸角測(cè)試:由于放射性氣溶膠不易控制和采集,因此,選用PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵來模擬放射性氣溶膠粉塵。配制固含量為20%的共聚物水溶液,將3 g PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵壓制成小圓片,測(cè)定不同單體比例的共聚物水溶液與PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵的接觸角。
1.3.3氣溶膠沉降固定實(shí)驗(yàn)
用流化床氣溶膠發(fā)生器將4 g PTI-A2實(shí)驗(yàn)粉塵均勻地分散到自制8 m3密閉空間中,隨后霧化噴淋1 L壓制劑或固定劑,霧化噴淋結(jié)束后,在無擾動(dòng)情況下采用空氣動(dòng)力學(xué)粒徑譜儀檢測(cè)氣溶膠在20 min內(nèi)單位體積內(nèi)顆粒數(shù)的變化情況。
2結(jié)果與討論
2.1 FTIR和1HNMR分析
選用PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2樣品進(jìn)行FTIR和1HNMR表征。
圖1為聚合物的FTIR譜圖。由圖1可知,對(duì)于PAM-CTA-4,3202 cm–1處為—NH2的伸縮振動(dòng)吸收峰,1620 cm–1處為C==O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰,1192 cm–1處的吸收峰為C—S鍵的伸縮振動(dòng),1049 cm–1處的吸收峰為C==S鍵的伸縮振動(dòng),1415 cm–1處的吸收峰歸屬于苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng),639 cm–1處的吸收峰為苯環(huán)上單取代的特征峰,表明聚合物PAM-CTA-4已經(jīng)成功制備。在PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖中,879 cm–1處為Si—C鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰,1087 cm–1處為Si—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰,表明聚合物已成功制備。
圖1 PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的FTIR譜圖
圖2為DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖。如圖2所示,DBTTC的1HNMR譜圖曲線中δ=1.92(a)為氘代丙酮的質(zhì)子峰,δ=7.13~7.31(b)是苯環(huán)上的質(zhì)子峰;δ=4.56(c)的峰為亞甲基(—CH2—)的質(zhì)子峰;δ=2.62(i)為DBTTC樣品中含有的極少量H2O的質(zhì)子峰,可以確定成功合成了RAFT試劑DBTTC。PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖曲線中,δ=4.80(j)為重水(D2O)的質(zhì)子峰;δ=7.27~7.48(b)是苯環(huán)上的質(zhì)子峰;δ=4.82(d)為酰胺基(—NH2)的質(zhì)子峰;δ=1.95~2.24(e)是主鏈上的次甲基(—CH—)的質(zhì)子峰;δ=1.31~1.66(f)是主鏈上的亞甲基(—CH2—)的質(zhì)子峰。在PAM-CTA-4曲線中,δ=3.78~3.82(c)為與苯環(huán)相連亞甲基的質(zhì)子峰。PAM-b-PVTES-2曲線中δ=3.39~3.43(c+h)為與苯環(huán)相連和乙烯基中的亞甲基(—CH2—)質(zhì)子峰;δ=0.93~0.95(g)為有機(jī)硅中甲基(—CH3)的質(zhì)子峰。通過FTIR譜圖和1HNMR譜圖可以確定合成了PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2。
圖2 DBTTC、PAM-CTA-4和PAM-b-PVTES-2的1HNMR譜圖
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試(一)
氣溶膠固定劑PAM-b-PVTES合成路線及GPC、DSC、表面張力等性能測(cè)試(二)